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氟马西尼的含量的测定宁德条码设备钢尺电饭煲铰链Frc

发布时间:2023-11-30 01:34:38 阅读: 来源:安全阀厂家
氟马西尼的含量的测定宁德条码设备钢尺电饭煲铰链Frc

氟马西尼的含量的测定

性拮抗剂,临床上用于终止由苯二氮类药物诱导维持的全身麻醉,以及该类药物中毒的急救。

采用高效液相

法,对氟马西尼及其合成过程中产生的中间产物以及有关杂质进行

测定.

1、仪器与试药

以十八烷基硅烷键合

为填充剂,乙腈-水(V∶V=22∶78)为流动相,氟羟肟作内标物测定氟马西尼的含量,在该色谱条件下,与主峰及杂质峰均能很好分离,且分离时间短,重复性好,含量测定结果令人满意。仪器与试药日本岛津LC-10A液相色谱仪,CLASS-LC10工作站,SPD-M10A二极管阵列检测器,CTO-10A柱恒温箱,意大利产CarloErba1106型元素

仪;乙腈为色谱纯,水为二次重蒸水;氟马西尼和氟羟肟对照品及样品由沈阳药科大学合成室提供。

2、色谱条件

2.1 检测波长的选择分别测定样品和内标物的紫外光谱,氟马西尼的最大吸收波长为243nm,氟羟肟的最大玩具包装吸收波长为275nm,两者的最大吸收波长相距较远,因此选择两者吸收均较强的波长220nm为测定波长。

2.2 对照品纯度检查将样品称在锡箔的容器内,再放入进样器中。样品在1050℃燃烧管内催化燃烧,以稳定氮气流作载气,C、H、N分别转化为CO2、H2O、 N2。该混合组分进到色谱柱,分离N2、CO2、H2O。各组分与载气一起流过热导池,产生电信号,经积分仪和计算机处理,有关元素分析数据见表在上述色谱条件下测得氟马西尼对照品的纯度为99.7%,RSD为0.96%(n=5)。

3、方法与结果

3.1 线性范围考察称取氟马西尼对照品约100mg,精如果只减不增密称定,置100mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,制备氟马西尼对照品溶液.称取氟羟肟对照品约 100mg,精密称定,置100mL量瓶中,用甲醇溶解并稀释至刻度,制得内标物溶液.分别精密吸取氟马西尼对照品溶液1,2,3,4,5mL置10mL纽扣电池 量瓶中,每个量瓶均加入3mL内标物溶液,用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀.取20 L注入液相色谱仪,分别测得对照品的峰面积(Ai)和内标物的峰面积(As)值,以对照品进样量为横坐标,氟马西尼对照品峰面积与内标物峰面积比值为纵坐标,绘制标准曲线,经线性回归得回归方程:C=0.00931A+3.18,相关系数r=0.9999.由此可见,氟马西尼5、开启油泵电动机进样量在2~10 g范围内线性关系良好。

3.2 供试品溶液的制备取氟马西尼样品约100mg,精密称定,置100mL量瓶中,以甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀.精密取该溶液3mL,置10mL量瓶中,以甲醇灶头稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。

3.3 稳定性考察精密吸取同一供试品溶液,按0,2,4,6,8,10h时间间隔,分别测定供试品峰面积(Ai)和内标物峰面积(As)值,实验结果表明:供试品溶液在制备后10h内测定,色谱峰面积无明显变化,说明在此时间内测定,供试品化学性质稳定。

3.4 重现性考察制备6份同一批号的供试品溶液,分别按上述色谱条件测定。

4、讨论

4.1 中间产物的分离在氟马西尼的工艺合成过程中,产生氟羟肟、5-氟靛红、6-氟靛红酸酐及杂二酮4种重要的中间产物.经大量实验,流动相为乙腈-水 (V∶V=22∶78)能将这5种物质完全分离。

4.2 内标物的选择用氟马西尼母液作系统适应性试验,得知保留时间17min为氟马西尼,保留时间4min和9min为有关物质峰.在9min到17min之间或17min之后,可以插入内标物的峰.氟羟肟的保留时间为13min,与氟马西尼峰的分离度很好,因此以氟羟肟作为氟马西尼的内标物。

4.3 样品中有关物质的定性定量分析氟马西尼HPLC色谱图中,保留时间为4min的杂质峰经与中间体的保留时间对照,推测其为杂二酮.通过加入适量的杂二酮对照品,观察到4min应用1段时间后的色谱峰明显增大,证实压力罐了该杂质确实是杂二酮.经外标法测定,该杂质含量小于0.5%。

结果表明:对照品进样量在2~10 g范围内有良好线性关系,且分离时间短,重复性好,含量测定结果令人满意。

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